Скорее всего метиламин из-за этого замерз. А дальше бензол и ДХМ.

4) Если вы использовали реактивы другого вида - то после смешивания их необходимо промыть 3 раза водой по 20мл (из шприца или бутылки), затем залить в колбу 1 литр ДХМ и начать приливать солянокислый диоксан до ph=7 (время варки зависит от объема). Приливая соляную кислоту проверяйте лакмусом, при достижении значения 7 лакмус должен погаснуть. После этого заливайте ацетон ХЧ, мешайте на мешалке 2 часа обороты средние чтобы температура в колбе была 35 градусов, отделите нижний слой (масло) и залейте его снова ацетоном. Выдержав 24ч в морозилке, фильтруйте вакуумом, промывайте на фильтрах холодной водичкой пока жидкость не станет прозрачной (как молоко). Затем масло можно упаривать до конца, но это долго, я бы советовал взять время побольше.

Все просто, но есть нюансы! Желаю удачной варки )